無錫氯代丁酮廠家-長沙氯代丁酮廠家供應-長沙氯代丁酮研制
所在地:寧夏回族自治區吳忠市
聯系人:劉經理
價格:面議
品牌:龍涎香料,,,,
發布時間:2022-08-25
【產品詳情】無錫氯代丁酮廠家-長沙氯代丁酮廠家供應-
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無錫氯代丁酮廠家-長沙氯代丁酮廠家供應-長沙氯代丁酮研制
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方法一、
操作A:將SOCl2(2.7g,22.8mmol)的二氯甲烷(5mL)溶液在10分鐘內滴加到4-羥基丁-2-酮(1.0g,11.36mmol)和NaHCO3(2.8g,33.3mmol)的二氯甲烷(100mL)懸浮液中,浸入冰水浴中。將得到的混合物在室溫下再攪拌5小時。 將混合物轉移至分液漏斗中,用鹽水(2×30mL)洗滌,用Na2SO4干燥并濃縮,產量(1.0g),為黃油狀物。1H NMR(300MHz,CDCl3):δ3.72(t,2H,J = 6.6Hz),2.90(t,2H,J = 6.5Hz),2.19(s,3H)。
操作B:
(1)在500ml的四口瓶中加入4-羥基-2-丁酮溶液,降溫至-5℃;
(2)向四口瓶中滴加氯化亞砜溶液,滴畢后室溫保溫2~3小時,升溫至60℃ 保溫0.5~1小時后,冷卻至室溫;
(3)用5wt%的碳酸氫鈉溶液洗滌上步溶液的pH值至7,然后減壓獲得β-氯代丁酮制品。
所述4-羥基-2-丁酮溶液的加入量為50g。
所述氯化亞砜的加入量為82g。
所述β-氯代丁酮制品合成率為95%以上。
本操作的創新之處在于合成過程中不使用正己烷溶劑,同時提高保溫溫度, 使得反應進行的更,并且可以適當降低合成溫度,操作起來更加方便。本工藝條件簡便,使用的化工設備少、流程短,適用于工業化生產,因此具備較好的市場前景和工業放大的潛力。
方法二、
在冷卻下,將無水氯化氫氣體鼓泡通過含有催化量的二炔基的3-丁烯-2-酮。在反應混合物變為紅色后,通過蒸餾(bp:62℃,92mbar)純化形成的β-氯代丁酮。
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Β-氯代丁酮;β-氯代丁酮;4-氯-2-丁酮;2-氯乙基甲基酮;4-氯丁烷-2-酮;Β-氯代丁酮 50G;一氯代丁酮/貝他氯代丁酮
β-氯代丁酮性質、用途與生產工藝產品描述β-氯代丁酮是有機合成中常用的一種中間體,在許多化工合成領域中被廣泛使用。化學性質液體。沸點123℃(98kPa,分解)Chemicalbook,55℃(2.13kPa),相對密度1.068(23/4℃),折光率1.4284(23℃)。用途磺胺甲基異噁唑藥物的中間體。生產方法由聚甲醛與、鹽酸反應而得。
物化性質
外觀與性狀:黃色透明液體
密度:1.055 g/mL at 25 °C(lit.)
熔點:
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